吉分公司苯结晶点测定法【连载3】

  7.   实验步骤

       把【bǎ】定量水装入【rù】杜【dù】瓦【wǎ】瓶（4.3）中，加入的【de】量要使得当试管（4.1）插入时【shí】，水的液面离杜瓦瓶【píng】的顶部约5毫米。调【diào】节水温【wēn】在2~3℃之间，如【rú】需要时【shí】，可加入少量碎冰来保持温度。

        制备试样【yàng】是通过【guò】强烈地震荡【dàng】装在带塞分【fèn】液漏斗（4.5）中的100毫升实验室试【shì】样及50毫升蒸馏水1分钟来进【jìn】行的【de】。静止【zhǐ】3分钟【zhōng】过后，排【pái】出水层。

        量取【qǔ】80毫【háo】升试样，加入到【dào】试管中，并将装配有软木塞的温度计【jì】（4.4）和【hé】玻【bō】璃棒【bàng】（4.2）的【de】试管放【fàng】入杜瓦瓶中。用【yòng】轻轻地【dì】握住在软木塞上方的温【wēn】度计【jì】，用吧它作【zuò】圆周运动的办法轻微地搅动试【shì】样【yàng】30秒钟【zhōng】，但要小心，不要急使温度计接触试【shì】管壁。

        从杜【dù】瓦瓶【píng】中【zhōng】取出装配好的试管，并检查试样。如果由于水的析出而没有出现混浊，则按【àn】上述震荡含水的试样，重新【xīn】开始试验。如果【guǒ】试样以【yǐ】开【kāi】始混浊【zhuó】，则把装配好的【de】试【shì】管重新放【fàng】入杜【dù】瓦瓶中，并夹紧在【zài】这样【yàng】的位置，即温度计上5℃的地【dì】方（这一点同【tóng】杜瓦瓶【píng】的顶齐平）。用温度计按【àn】上述办法轻轻地搅拌【bàn】试样【yàng】，直【zhí】到试样温度下降至4℃以下【xià】，但要小【xiǎo】心【xīn】，不要使温度计与试【shì】管壁接触。

         用玻璃棒刮试管【guǎn】壁【bì】以促进结晶【jīng】。轻轻【qīng】地搅动试样5秒钟，并让温度【dù】计在试管的中间静置。在此步骤的全【quán】过程中，轻轻【qīng】地敲【qiāo】打温度计；推介使【shǐ】用自动的温度计振动器【qì】或【huò】敲打器【qì】，它们均可从市场上【shàng】买到。

        记【jì】录达到的zui高温度（准确【què】至【zhì】0.005℃），按【àn】第6条所述应用修【xiū】正值【zhí】。【待续】