减压蒸馏的装置及安装方法

（1）蒸馏【liú】部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直【zhí】形冷凝管【guǎn】、真空【kōng】接引管【guǎn】及接受【shòu】瓶。在圆底烧瓶上插【chā】上克氏蒸馏【liú】头，在克氏蒸馏【liú】头的侧口处插【chā】入温度计【jì】，直口处插一根毛细管，直至蒸馏【liú】瓶【píng】底部【bù】，距瓶底【dǐ】1-2mm。毛细管的上端加一节【jiē】带螺旋夹【jiá】的橡皮管，用以调节进气量【liàng】。使抽真空时极【jí】少量的【de】空【kōng】气【qì】进入液体呈微小气泡，起到搅拌【bàn】和汽【qì】化中心的【de】作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳【wěn】发生【shēng】，毛细【xì】管口要很细【xì】；若太粗，进入的空气【qì】太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管【guǎn】，电会使压力难以【yǐ】降【jiàng】低【dī】。当蒸馏中需要收集不同的馏分而【ér】又【yòu】不能中断蒸馏时，则可用【yòng】两尾或多【duō】尾接液管。多尾接【jiē】液管的几个分【fèn】支管与接受瓶【píng】连接，转动多【duō】尾接液管，就可【kě】以使不同的馏分进入【rù】的【de】接【jiē】受瓶中。接受瓶可选【xuǎn】择蒸【zhēng】馏烧瓶或吸【xī】滤瓶，但不能使【shǐ】用【yòng】平底烧瓶【píng】或锥【zhuī】形瓶。

　　进行半微【wēi】量或微【wēi】量【liàng】减压蒸馏时【shí】，如使用能同时加热的电磁【cí】搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸【fèi】，便【biàn】可【kě】不【bú】安装毛细【xì】管，见【jiàn】图5。

　　（2）抽【chōu】气部分【fèn】，实验室里通常使用水泵、循环【huán】水真空泵或【huò】真空【kōng】油泵来进行抽气减压。

　　若实【shí】验不【bú】需要很低的压力【lì】时，可使用水泵或循【xún】环水【shuǐ】真【zhēn】空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的压力，理论上【shàng】相当于当时水温下的蒸气压【yā】力。例【lì】如，水温在25℃、20℃、10℃时，水【shuǐ】的蒸气压分别为【wéi】3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使【shǐ】用水泵【bèng】或循环【huán】水真空泵进行抽【chōu】气时【shí】，应【yīng】在泵的前端安装安全瓶，以防止负【fù】压下【xià】降时水流【liú】倒吸。停止蒸馏时，应先放气【qì】再关泵。

　　若实验需要较低的压力【lì】，就需要使【shǐ】用【yòng】真空【kōng】油泵来进行抽气，功能【néng】好【hǎo】的【de】真空油泵能抽【chōu】到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好【hǎo】坏决定于【yú】其机【jī】械【xiè】结构和真空泵油的质【zhì】量，如果是蒸馏挥【huī】发性较【jiào】大的【de】有机溶剂，其蒸气【qì】被油吸收后【hòu】，会增加油的蒸气压【yā】，影响泵的【de】抽真空效果；如果是【shì】酸【suān】性的蒸【zhēng】气【qì】，还会腐【fǔ】蚀泵【bèng】的机件【jiàn】；另外【wài】，由于水蒸气凝结后会与【yǔ】油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正【zhèng】常工作【zuò】。因此，在真空油泵的使【shǐ】用中，应安装必【bì】要的保护装置。

　　（3）保护和测压【yā】装置部分进行减压蒸馏时，为【wéi】了防【fáng】止易挥发、酸性有机物【wù】或【huò】水蒸气等【děng】侵入真【zhēn】空油泵【bèng】，污染真空泵油【yóu】，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与【yǔ】真空油【yóu】泵之【zhī】间顺次安【ān】装安全瓶、冷却【què】阱、测压【yā】计和吸【xī】收塔。

　　安【ān】全瓶应与真【zhēn】空接引管的支口相连，安【ān】全瓶不【bú】仅可以防止压力降低或停泵时油【yóu】(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还【hái】可【kě】以防止蒸馏时因突【tū】然发生【shēng】暴【bào】沸或【huò】冲料现象导致物【wù】料进入减压系统。另外，装在安全【quán】瓶口上的带旋【xuán】塞双通管可【kě】用【yòng】于调节系【xì】统内部【bù】压【yā】力或放气。有【yǒu】时，由于系统内部压力的【de】突然变化，会导【dǎo】致泵油倒吸，而安全【quán】瓶可【kě】以【yǐ】有【yǒu】效地【dì】避免泵油冲入气体【tǐ】吸收塔内。

　　冷【lěng】却【què】阱是【shì】用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分【fèn】，如【rú】水【shuǐ】蒸【zhēng】气和一些【xiē】易挥【huī】发的物质。冷却阱应置于盛【shèng】有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的【de】选择可视【shì】具体【tǐ】情【qíng】况而定。

　　测压计的作用是指示减【jiǎn】压蒸馏系【xì】统内【nèi】部的压【yā】力【lì】，通常采用水银测压计，一般可分为封【fēng】闭式和开口式两种。使用时必须注【zhù】意勿使水或脏【zāng】物侵入测压计内【nèi】。水【shuǐ】银柱中也不得有小气【qì】泡【pào】存【cún】在。否【fǒu】则，将【jiāng】影响【xiǎng】测定压【yā】力的准确【què】性。