溶解氧的测定方法

碘量法

　　1、原理：水样中加【jiā】入硫酸【suān】锰和【hé】碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢【qīng】氧化【huà】物棕色沉【chén】淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解【jiě】，并与碘离子反【fǎn】应而释【shì】放出游【yóu】离碘【diǎn】。以淀粉为指示剂，用【yòng】硫代【dài】硫酸钠标准溶液滴【dī】定释放【fàng】出的碘，据滴定溶液【yè】消耗量计【jì】算溶解【jiě】氧含量。

　　2、试剂：

　　①硫酸锰溶液液中，遇淀粉不得产生蓝色。

　　②碱性碘化钾溶：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用【yòng】水【shuǐ】稀释至1000mL。

　　此溶液加【jiā】至酸化过的碘化钾溶液【yè】：称【chēng】取500g氢氧化钠溶【róng】解于300至400mL水中，另称取【qǔ】150g碘化钾溶于200mL水【shuǐ】中【zhōng】，待氢氧化钠溶液【yè】冷却后【hòu】，将两溶液合【hé】并，混【hún】匀，用水【shuǐ】稀释【shì】至1000mL。如【rú】有沉淀，则放【fàng】置过夜【yè】后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡【xiàng】皮塞塞【sāi】紧，避光保存。此溶【róng】液酸化后【hòu】，遇【yù】淀粉【fěn】应不呈蓝色。

　　③（1+5）硫酸溶液：1份浓硫酸+5份水，混合摇匀即可。

　　④1%淀粉溶液：称【chēng】取1g可溶性【xìng】淀粉【fěn】，用【yòng】少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加【jiā】入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌【xīn】防腐【fǔ】。

　　⑤0.02500mol/L重铬酸钾标准【zhǔn】溶液：称取【qǔ】于【yú】105~110℃烘干【gàn】2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容【róng】量瓶中，用【yòng】水稀释至标线，摇匀【yún】。

　　⑥硫代硫酸【suān】钠溶【róng】液：称取3.2g硫代硫酸【suān】钠（Na2S2O3·5H2O）溶【róng】于【yú】煮沸放【fàng】冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至【zhì】1000mL，贮于棕色【sè】瓶中【zhōng】，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。

　　⑦硫酸，pH=1.84。

　　3、测定步骤：

　　①溶【róng】解氧的固定【dìng】：用吸液管插入溶解氧瓶的【de】液面下，加【jiā】入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘【diǎn】化钾溶液，盖好瓶塞【sāi】，颠倒【dǎo】混合数次，静置。一般在【zài】取样现场【chǎng】固定【dìng】。

　　②打开瓶塞【sāi】，立即用吸管插入【rù】液面下加【jiā】入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇【yáo】匀，至【zhì】沉淀【diàn】物全部溶解，放【fàng】于暗处静置5min。

　　③吸取100.00mL上述溶液【yè】于【yú】250mL锥形瓶中，用硫代硫酸【suān】钠标准溶液滴定至溶液呈【chéng】淡黄色【sè】，加【jiā】入【rù】1mL淀【diàn】粉溶液，继续滴【dī】定至蓝色刚【gāng】好退【tuì】去，记录硫代硫酸钠【nà】溶液用量。

　　4、计算：

　　溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100上式中：M——硫代硫酸【suān】钠【nà】标准【zhǔn】溶液的浓度（mol/L）；

　　V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。