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一、准备工作
1、制备含有干冰的【de】冷却剂时,在一【yī】个【gè】装【zhuāng】冷却剂用的容【róng】器中注入【rù】工业乙醇,注满【mǎn】到【dào】器内深度的2/3处。然后将细块的干【gàn】冰放进搅拌着的【de】工业乙醇中,再根据温度要求下降的程度,逐渐增【zēng】加【jiā】干冰的【de】用量。每次加入【rù】干冰时【shí】,应注意【yì】搅拌,不使工业乙醇外溅或溢出【chū】。冷却剂【jì】不再剧烈冒【mào】出气体【tǐ】之后,添【tiān】加工业乙醇达到必要的高度。
注:使用溶剂汽油制备冷却剂时,在通风橱中进行。
2、无【wú】水的试样【yàng】直接按本方法4.3开始【shǐ】试验。含水的试样【yàng】试【shì】验前需【xū】要脱水,但在产品质【zhì】量验【yàn】收试验及仲裁试验时,只要试样【yàng】的水分【fèn】在产品标准允【yǔn】许范围【wéi】内,应同【tóng】样直【zhí】接按本方法4.3开始试【shì】验。
试样的脱【tuō】水按下述方法进【jìn】行,但是对于含水【shuǐ】多的试样应【yīng】先经静置,取其澄清部【bù】分【fèn】来进行脱水。
对于容易流【liú】动的试样,脱水【shuǐ】处理【lǐ】是在试样中加入新煅烧的粉【fěn】状硫酸【suān】钠【nà】或小粒状氯化钙,并在10~15分钟内定期摇【yáo】荡【dàng】,静置,用干燥的滤纸滤取【qǔ】澄清【qīng】部【bù】分。
对于粘度大的试样,脱水处理【lǐ】是将试【shì】样【yàng】预【yù】热【rè】到不高于【yú】50℃,经食【shí】盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许【xǔ】棉花【huā】,然【rán】后【hòu】在漏斗上铺以新煅烧的粗食【shí】盐结【jié】晶。试样含水多时需【xū】要经过2~3个漏斗的食盐层过滤。
3、在干燥、清洁的试管中注入试样【yàng】,使【shǐ】液面【miàn】满【mǎn】到【dào】环形标线处。用软木塞将温度计固定【dìng】在试管中央,使【shǐ】水银球距管底8~10毫米。
4、装有【yǒu】试样和【hé】温度计的试管,垂直地浸在50±1℃的水浴【yù】中【zhōng】,直至【zhì】试样的温度【dù】达到【dào】50±1℃为止。