微量水分测定仪对液体试样的水分测定该如何进行:
1、开机显示【shì】测定仪,按搅拌键电解池【chí】瓶内磁力搅【jiǎo】拌子旋转【zhuǎn】,搅拌速度【dù】为所搅【jiǎo】拌电解【jiě】液【yè】不【bú】起泡为宜。
2、按功能/确【què】定键屏幕【mù】显示数【shù】字菜单,(新电解液显示过碘可用50μl进样【yàng】器【qì】进水调整至【zhì】平衡,已【yǐ】用过电解液刚【gāng】开【kāi】机时一【yī】般显【xiǎn】示过水,通过电解【jiě】滴定到达平衡),报警终点指示【shì】灯【dēng】亮后。
3、用0.5μl进样器,抽取【qǔ】0.1μl水样注入滴定瓶,同时按启动键【jiàn】,屏幕【mù】显示【shì】含水量在100.0±10μg为合【hé】格(不含进样误差【chà】),一般标定9-21次。
4、样品试【shì】验【yàn】,抽【chōu】取一定数量【liàng】试样(一般以1ml为单位),电解到终点后,终点指示【shì】灯亮,同时报警,打印机打印出样品【pǐn】的含水量。使用仪器时或试样【yàng】不【bú】同时,需要注【zhù】意【yì】试样体积、比重【chóng】要与【yǔ】机【jī】内设置的体积、比重【chóng】相符。
5、测量结果【guǒ】用μgH2O单位来表示,样品中水分含量由以【yǐ】下关【guān】系式【shì】来计算【suàn】。
微量水分测定仪出现两种故障的原因和解决方法:
待机滴定时漂移太高是何原因:
原因:阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。
解【jiě】决方法:可以更换阳极池电解液;给阴极【jí】电解池【chí】中加少【shǎo】量的单组分容量法卡尔菲休【xiū】试剂进行干【gàn】燥;保持阳极液的液面高于阴极池内【nèi】的【de】液【yè】面高【gāo】度【dù】。*清洁滴定杯,清【qīng】除上一次试验残留【liú】的样【yàng】品【pǐn】引【yǐn】起的持续不断的副反应;检【jiǎn】查滴定【dìng】系统的密封性。
样品滴定后漂移值很高:
原因:试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。
解【jiě】决方法【fǎ】:更换其【qí】他种类的阳极电解液或更换其他的样品【pǐn】预处理方【fāng】法【fǎ】。让样品【pǐn】中的某些挥发份与卡尔菲休【xiū】试剂发生副反应。改进样品预处理【lǐ】方法【fǎ】。