石油产品闭口闪点测定仪试验时需注意的6大细节

石油产品闭口闪点测定仪试验时需注意的6大细节

　1.标准物质中含水

　　试验时，若使用的闪点标准物质【zhì】含水.在加热测【cè】定【dìng】闪点的过程中分散在油中的【de】水会【huì】汽化【huà】形成水蒸气.有时【shí】形成【chéng】气【qì】泡【pào】覆盖于液【yè】面上。影响油【yóu】品的正【zhèng】常汽【qì】化.推迟闪火时间，使测定结【jié】果偏【piān】高。正常情况下【xià】.闪点标准物质是经过脱水【shuǐ】处理并密封包装【zhuāng】直接使用【yòng】的.但由于闪点标准物质的【de】规格一般为【wéi】(100～250)mL，而测量一次所【suǒ】需量约为(50～70)mL.因此【cǐ】常会遇到闪点标准物质拆封用于计量后【hòu】未曾用完的情况【kuàng】，此时若保存不【bú】当【dāng】。周围【wéi】环境湿度较高.便可能使得【dé】试样【yàng】含【hán】水。一般认为，试样含【hán】水量大于0.05%时.就必须先脱水方可进【jìn】行闪点测【cè】试。 

　　2.预闪值的设定

　　测量【liàng】闪点前需【xū】设定预闪值.若预闪值设定过【guò】低【dī】.则开始【shǐ】点火的温度提前【qián】.每【měi】次点火时会有【yǒu】部分油气放出消耗，使【shǐ】到达爆炸【zhà】下限的温度【dù】升【shēng】高，测【cè】定【dìng】结果偏高。若预闪值设定过高.在【zài】开始【shǐ】点火时油杯中局部就会聚集较【jiào】高浓度的油气.从而提【tí】前闪火.导致测定结果偏【piān】低【dī】。 

　　3.点火的控制 

　　点火时，球形火焰的【de】大小、与试【shì】样液面的距【jù】离及【jí】停留【liú】时间等均应按【àn】国家标准规定执行.若球形火焰直径偏大【dà】、与【yǔ】液面距【jù】离较近、停留时间过长等会使点火【huǒ】提前.测定【dìng】结果偏【piān】低【dī】。若使用电点【diǎn】火，则需注意点火丝的亮度目【mù】前.大部分【fèn】电点【diǎn】火的闭口闪【shǎn】点【diǎn】仪普遍存【cún】在使用一段时间后，点火器亮度下降，温度达不到使【shǐ】用要【yào】求。从而造成闪点的测定结果偏高因此，对【duì】闪【shǎn】点仪进行计【jì】量时，若是气点火方式的【de】.则要时【shí】刻注意火焰的大小.因为很【hěn】多【duō】时候气【qì】源的不【bú】稳定会直接影响【xiǎng】到【dào】火焰忽【hū】大忽小：若是【shì】电点火方【fāng】式.则要观【guān】察 

　　点火器的【de】亮度.若亮度不【bú】足.则【zé】需先行打磨点火器上的金属线【xiàn】圈.或建议更换全铂【bó】金的点火【huǒ】线圈。

　　4.仪器操作的要求

　　按【àn】标准【zhǔn】要求杯中【zhōng】试样要装到环形线【xiàn】处【chù】.装【zhuāng】入量【liàng】过多【duō】或过少都会改【gǎi】变液面以上的空间高度.进而影【yǐng】响油蒸气和空气的混合浓度.使测定结【jié】果【guǒ】不准确。倒样时【shí】.有时候【hòu】环形线以【yǐ】上部【bù】分会【huì】沾上.此时应仔细【xì】擦拭.同时注意液面【miàn】上不可存在气泡，否则会大大【dà】影响闪点的测【cè】量【liàng】结果。加样【yàng】时【shí】.是【shì】先将试验杯平稳放【fàng】在仪器上.再小心加人【rén】样品至【zhì】刻度.实际操作【zuò】中.有些【xiē】人员习惯先倒入样品.再【zài】将【jiāng】装上样品的试验杯放入仪器上.这【zhè】样就可能在移动过【guò】程中【zhōng】使得液面晃动.沾在杯壁上或杯沿上.造成测量结果的【de】不准确，这一【yī】点对于一些黏度较大的样【yàng】品较为明显

　　5.大气压力

　　油品的【de】闪点与外界压力有关，气【qì】压低【dī】。油【yóu】品【pǐn】易挥发.闪点有所降低【dī】，反之，闪点则升高。例【lì】如，GB/r261-2008规定。以101.3kPa为闪点测【cè】定的基准压力.若有偏离【lí】需作压力修【xiū】正，给【gěi】出了大气压(98.0104.7)kPa范围内的修正【zhèng】公式。因此.对于依据此标准【zhǔn】定值的闭IZl闪点【diǎn】标物在【zài】试验【yàn】时便【biàn】应确保环境【jìng】大气压在上述范【fàn】围之内【nèi】.同【tóng】时对于不带【dài】有压力修正的仪器，还需另【lìng】配经【jīng】检定合格【gé】的空盒气压表，经修正【zhèng】后【hòu】，再与闭口闪点【diǎn】标准【zhǔn】物质的标准值进行比较【jiào】来【lái】计算测量误【wù】差

　　6.试验温度

　　试验温【wēn】度主要是试验时环【huán】境【jìng】温【wēn】度及仪【yí】器自身(闭口【kǒu】杯【bēi】、加热【rè】器)的温度。当测量较低的【de】闪点温度时.例如检测柴油、煤【méi】油时【shí】，试验【yàn】温度的高低直【zhí】接【jiē】影响油蒸【zhēng】气的挥发速度.进而【ér】影响闪点【diǎn】的实测【cè】值【zhí】试验温度较高所测闪点值较【jiào】低.反之则所测闪点值较高。